江蘇發(fā)布《水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定連續(xù)在線吹掃捕集/氣相色譜法（征求意見稿）》。詳情如下：

前 言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國水污染防治法》和《江蘇省水污染防治條例》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中揮發(fā)性有機(jī)物的在線測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水中19種揮發(fā)性有機(jī)物的在線定性定量分析。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省生態(tài)環(huán)境廳組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心

本標(biāo)準(zhǔn)起草人：曹軍、張甦、鐘聲、夏文文、郭仁慶、郭蓉

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：江蘇省鎮(zhèn)江環(huán)境監(jiān)測中心、江蘇省南通環(huán)境監(jiān)測中心、蘇州市吳中區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、蘇州市吳江區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、江蘇省鹽城環(huán)境監(jiān)測中心、江蘇連云港環(huán)境監(jiān)測中心

本標(biāo)準(zhǔn)江蘇省生態(tài)環(huán)境廳20□□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自20□□年□□月□□日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省生態(tài)環(huán)境廳解釋。

水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 連續(xù)在線吹掃捕集/氣相色譜法

提示：實(shí)驗(yàn)中使用的內(nèi)標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)樣品均為易揮發(fā)的有毒化合物，試劑配制過程應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水中揮發(fā)性有機(jī)物的在線監(jiān)測（地表水）。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水中19種目標(biāo)物定性定量測定。

當(dāng)取樣體積為1.5L時(shí)，目標(biāo)化合物的方法檢出限為0.03μg/L～0.34μg/L詳見附錄A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 3838 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ686 水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜法

HJ 915 地表水自動(dòng)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(試行)

3 方法原理

用氬氣或其它惰性氣體（吹掃氣體）將樣品中揮發(fā)性有機(jī)物帶出并吸附富集在捕集柱上，然后經(jīng)快速升溫將揮發(fā)性有機(jī)物解析并由氬氣或其它惰性氣體（載氣）傳輸至氣相色譜儀（GC），經(jīng)氣相色譜柱分離后進(jìn)入色譜檢測器進(jìn)行檢測分析。以色譜保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量，測定水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的含量。

4 干擾及消除

4.1 上下水管路材質(zhì)、連接件及膠水等對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物分析會(huì)有干擾，新建或管路改造后應(yīng)按自動(dòng)站上水頻率持續(xù)沖洗管路至少一周，并對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)曲確認(rèn)后，才能繼續(xù)在線運(yùn)行進(jìn)行樣品分析。

4.2 在線運(yùn)行過程中，有異常報(bào)警，需對(duì)樣品進(jìn)行留樣，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析，確認(rèn)污染物質(zhì)的種類和濃度。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。

5.1 空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。

使用前需經(jīng)過空白檢驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

5.2 甲醇（CH3OH）：色譜純。

5.3 19種揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：各組分濃度ρ=2000mg/L，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照說明書要求保存。

5.4 揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液：各組分濃度ρ=2000µg/L，用甲醇（5.2）稀釋揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.3）。

5.5 吹掃氣和載氣：氬氣（或其他惰性氣體），純度≥99.999%。

6 儀器和設(shè)備

6.1 氣相色譜儀：樣品傳輸管線使用惰性化材質(zhì)?？沙绦蛏郎氐纳V柱，具備可檢測低至µg/L的檢測器，具有實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)上傳和質(zhì)量控制功能，具備在網(wǎng)絡(luò)、電路故障恢復(fù)后，自動(dòng)補(bǔ)傳缺失數(shù)據(jù)功能。

6.2 吹掃捕集裝置：可直接連接氣相色譜儀，具備測量水溫傳感器及可設(shè)置的頂空時(shí)間，管路凈化時(shí)間和采樣時(shí)間功能。具吸附管和熱脫附功能。吸附劑為Tenax GR/硅膠/活性炭三元復(fù)合吸附劑，或者其它等效吸附劑。

6.3 毛細(xì)管色譜柱：HP-1 30m×0.32mm×4.0µm（100%二甲基聚硅氧烷固定相），或使用其它等效毛細(xì)管色譜柱。

6.4 微量注射器：100mL；刻度吸管：1ml，2ml，5ml和10ml。

6.5 采樣杯：帶有進(jìn)水口，出水口和溢流口，可定量1.5L，用于自動(dòng)采集試樣。

6.6 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7 樣品

按照 HJ 915中針對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物水樣的相關(guān)要求準(zhǔn)備采樣器皿，手工采集地表水的樣品，傾入儀器采樣杯（6.5），或隨水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)采水單元采集樣品至儀器采樣杯（6.5），需保證每次監(jiān)測采樣杯為新鮮水樣。樣品采集后，手工啟動(dòng)儀器或儀器自動(dòng)開始分析流程。

8 分析步驟

8.1 儀器參考條件

8.1.1 吹掃捕集參考條件

8.1.2 氣相色譜參考條件

程序升溫：起始溫度60℃，保留1分鐘，4℃/分鐘升溫到90℃，然后6℃/分鐘升溫到135℃，最后20℃/分鐘升溫到200℃，保留45秒，升溫過程共20分鐘；閥溫：50℃；載氣壓力：620psi；檢測器溫度：80℃。其余參數(shù)按照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定。

其他符合要求的儀器可依據(jù)自身特點(diǎn)或說明書設(shè)置相關(guān)參數(shù)。

8.2 校準(zhǔn)

在初次使用儀器，或儀器經(jīng)維修、換柱或連續(xù)校準(zhǔn)不合格以及質(zhì)控必要時(shí)需要進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制。

8.2.1 儀器性能檢查

開機(jī)啟動(dòng)之后，首先對(duì)儀器系統(tǒng)進(jìn)行儀器性能檢查，并根據(jù)儀器說明書運(yùn)行相應(yīng)檢查。為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，做樣前應(yīng)通過內(nèi)置核查標(biāo)樣或配置的標(biāo)樣核查分析結(jié)果，進(jìn)行儀器準(zhǔn)確性的確定，且需達(dá)到儀器使用要求。

8.2.2 校準(zhǔn)曲線的建立

將標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.4）逐級(jí)稀釋，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品混勻，按照儀器參考條件（8.1），由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、峰面積響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量峰面積響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。

8.3 樣品的測定

將采集的樣品（7），按照與校準(zhǔn)曲線的建立（8.2.2）相同的儀器條件進(jìn)行樣品的測定。

注：手工分析時(shí)，當(dāng)分析一個(gè)高濃度樣品后，應(yīng)分析一個(gè)或多個(gè)空白樣品檢查，以防交叉污染。

9 結(jié)果計(jì)算與表示

9.1 目標(biāo)化合物的定性分析

根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間相比較，對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性。

9.2 目標(biāo)化合物的定量分析

根據(jù)目標(biāo)化合物保留時(shí)間內(nèi)的峰面積的響應(yīng)值進(jìn)行計(jì)算，對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定量。

由校準(zhǔn)曲線可得樣品中目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度 （mg/L），按照公式（1）計(jì)算。

9.3 結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果小于10µg/L時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后2位，當(dāng)測定結(jié)果大于等于10µg/L時(shí)，保留3位有效數(shù)字。

注：使用本標(biāo)準(zhǔn)推薦的毛細(xì)管色譜柱（6.3），間二甲苯和對(duì)二甲苯為合峰，它們的含量為兩者之和。

10 精密度和準(zhǔn)確度

10.1 精密度

實(shí)驗(yàn)室對(duì)含19種目標(biāo)化合物濃度為10mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～9.9%，實(shí)驗(yàn)室間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%~8.3%。

精密度匯總數(shù)據(jù)參見附錄C.1。

10.2 準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)室對(duì)地表水19種目標(biāo)化合物進(jìn)行1.00µg/L、5.00µg/L、10.0 µg/L的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，平均加標(biāo)回收率為90.4%~111.8%之間。

準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)參見附錄C.2。

11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1 儀器自動(dòng)標(biāo)樣核查：利用儀器內(nèi)置核查標(biāo)準(zhǔn)每次運(yùn)行自動(dòng)對(duì)結(jié)果進(jìn)行核查，測定偏差（RSD）≤20%。

11.2 必要時(shí)，需手工同時(shí)核查2個(gè)空白樣，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限；

11.3 校準(zhǔn)曲線應(yīng)至少包括6個(gè)濃度點(diǎn)（含零濃度點(diǎn)），要求相關(guān)系數(shù)≥0.995；

11.4 必要時(shí)，可采用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，核查分析結(jié)果準(zhǔn)確性。

12 廢物處理

現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)集中收集，帶回實(shí)驗(yàn)室，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

13 注意事項(xiàng)

13.1 現(xiàn)場分析環(huán)境應(yīng)遠(yuǎn)離揮發(fā)性有機(jī)物污染源。

13.2 為防止通過采樣工具污染，采樣工具在使用前要用空白試劑水（5.1）充分洗凈。采集樣品時(shí)，需根據(jù)樣品的不同，更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止交叉污染。

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